
表面负载法(适用于追踪表面钝化过程): 该方法涉及在普通Fe-C电解球表面负载⁵⁷Fe²⁺/⁵⁷Fe³⁺,仅标记电解球表面的活性位点,用于追踪表面钝化膜的形成和迁移。 1. 原料制备 同位素前驱体:⁵⁷FeSO₄溶液(由⁵⁷Fe金属粉末与稀硫酸反应制备,浓度100 mM); 基础原料:普通Fe-C电解球(粒径3~5 mm,预处理:浸泡在稀盐酸中2 h以去除表面氧化层,用水冲洗至中性); 辅助试剂:柠檬酸(络合剂,浓度5 mM,增强⁵⁷Fe在表面的吸附稳定性)。 2. 负载步骤 表面活化:将普通Fe-C电解球置于超声波清洗器中,用去离子水超声清洗10 min以去除表面杂质,并用氮气干燥; 同位素负载:将活化后的电解球浸入⁵⁷FeSO₄-柠檬酸混合溶液中,并在室温下振荡吸附24 h。在此期间,每4 h超声处理10 min,以促进⁵⁷Fe²⁺扩散到电解球的孔隙中; 还原和固定:吸附后,取出电解球并用氮气干燥表面水分; 洗涤和纯化:用去离子水冲洗电解球表面,以去除未吸附的⁵⁷Fe²⁺,直到冲洗液中未检测到⁵⁷Fe信号(通过ICP-MS验证)。

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